色谱仪热导池检测电路设计与实现
色谱仪热导池检测电路设计与实现
阎瑞 陈旺 唐炜
摘要：传统色谱仪热导池检测电路多为分离设计，难以适应色谱仪检测数字化、集成化需求。本文设计了一种色谱仪热导池检测电路，集成供电、控制、调零、检测功能，其包括恒流电路、外控基准电压电路、24V前级电源电路、热导池电桥电路、热导池电桥信号调理电路，具有数字化控制、集成度高等特点，适用于以热导池为检测器的色谱仪
关键词：色谱仪 热导池 检测电路
气相色谱分析时，样品组份经色谱柱分离后，在检测器中被检测，并且依靠其含量变化有相应的信号输出；由于产生的信号及其大小是组份定性和定量的依据，因此检测器是气相色谱仪的重要部件。
1954年，Ray发明了热导池检测器（TCD），并将其应用于气相色谱仪[1]，其是根据组份和载气热导率不同研制而成的浓度型通用检测器。样品组份通过热导池且浓度有变化时，就会从热敏元件上带走不同热量，从而引起热敏元件阻值变化，利用电桥来测量这种变化，就可以得到色谱流出曲线，实现样品组份分析。
热导检测器一般满足：稳定性好、基线噪声小、漂移小，和检测器死体积小，响应快等要求。这就需要提供稳定的电源检测电路。
1 检测电路架构设计
1.1 热导池检测原理
如图1为热导检测器工作原理图。图中，R6为热丝，R3、R4、R5为固定电阻。只通入载气时，惠斯通电桥处于平衡状态，M、N两点电位相等，电位差VMN为零。再通入样气后，由于参考臂上通入的是纯载气，而测量臂上通入的是载气和样气的混合气体，其导热系数不同于纯载气，从热丝向四周传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同,电桥平衡破坏。M、N两点电位不等，即存在电位差VMN不为零，通过对VMN电压进行检测、分析，从而定性、定量地测出被测物质的成分和含量。
图1 热导池检测器原理图
1.2 热导池检测架构
热导检测器灵敏度桥流3次方成正比[2]，桥流对灵敏度和基线噪音影响很大，实践证明：桥流每增加10%，灵敏度增加1倍，基线噪音也增加1倍。
检测电路的原理和结构决定着检测电路的形式，它的灵敏度和稳定性影响着检测电路的工作质量。为了将色谱流出曲线的检测信号无畸变的按比例放大，信号检测电路总是采用线性电路。本文设计了一种基于恒流源的热导池恒流源电路，通过前置数据采集卡输出外控电压控制恒流源输出电流至热导池电桥电路，并将输出信号经调理电路进行调理，并输出至色谱数据工作站进行记录和分析。
图2 色谱仪热导池检测电路示意图
图2为色谱仪热导池检测电路示意图，包括热导池恒流源电路101，其为热导池电桥提供恒流50～300mA供电；24V前级电源电路102，其为恒流源电路提供前级供电；外控基准电压电路103，其可将外部基准电压通过阻抗变换，用于恒流源输出电流大小控制；热导池电桥电路104，其包括高热稳定电阻及热导池热阻，构成相应的电桥；热导池信号调理电路105，其可将热导池电桥信号通过调理、调零、放大后输出至相应的电压检测模块。
2 硬件设计
2.1 热导池恒流源电路
图2 热导池恒流源电路
恒流源是指一个输出电流大小与外部影响无关的电子电路[3]。图2为热导池恒流源电路的电路示意图，包括阻抗匹配单元201和电压放大电路202。其中阻抗匹配电路201与外控基准电压Vin通过电阻R21连接，包括运算放大器U1。电压放大电路202由运算放大器及电阻R22、R23构成同相比例运算放大器。202输出至电流放大三极管基极。运算放大器U1的正相输入端通过电阻R21与Vin端口连接，其其将外控基准电压通过阻抗匹配，通过U1输出端连接至电压放大电路202，其电压放大倍数由R23、R24决定。
2.2 热导池24V前级电路
图3 热导池24V前级电路
图3为热导池24V前级电源电路的电路示意图，包括基准电压芯片U3，阻抗匹配电路301及调整比较电路302。其中U3为电压比较电路提供稳定的基准电压，阻抗匹配电路301将经过调整的基准电压输出至调整比较电路302.调整比较电路由三极管Q2、运算放大器U5及采样电阻R33、R34、R35构成。30V电压作为基准电压芯片U3输入，其输出为稳定的基准电压，且其输出端连接至运算放大器U4的输入端，经调制后U4输出端连接至运算放大器的正相输入端。同时，经Q2扩流的30V电压经电阻R33、R34、R35。分压、采样后输入U4的反向输入端，经比较后输入至Q2的基极，以此来控制前级输出电压。
2.3 热导池外控基准电压电路
图4 热导池外控基准电压电路
图4为热导池外控基准电压电路的电路示意图，包括运算放大器U6及三极管Q3。运算放大器U6与三极管Q3构成射级跟随及扩流作用，外部输入控制电压Vadj输入至运算放大器U6正相输入端，经Q3扩流后输出至恒流源输入控制端Vin。
假设热导池电桥需要设定200mA电流，则设定外部（数据采集卡、单片机等）Vin=2V，通过外控基准电压调制，直接输入至热导池恒流源电路，其值约2V。后经R22、R23分压，其值为。根据运算放大器特性，其正相端电压值等于负相端电压，故电桥输出电流值为。Q1为扩流三极管，由24V前级电源提供集电极Q1-C输入，Q1-E与热导池电桥电路连接，并通过电桥连接至取样电阻，形成回路。
2.4 热导池电桥电路
图5 热导池电桥电路
图5为热导池电桥电路的示意图，包括外电桥电阻：R51、R52、R53、R54；内电桥电阻501，其包括R55、R56、R57、R58，信号调节电阻Rj1、Rj2。在待测组份没有流过热导池测量臂时，热导池电桥处于平衡状态，可以通过Rj1、Rj2调节热导池信号输出，确保其处于零点附近。在内电桥失去平衡时，电桥将产生信号Cs+、Cs-，并分别连接至热导池信号调理电路运算放大器的正相、反向输入端。
2.5 热导池电桥信号调理电路
图5 热导池电桥信号调理电路
图5为热导池电桥信号调理电路的电路示意图，包括减法电路601和调零基准电路602，及热导池信号调理及放大电路603。运算放大器U7及电阻R61、R62、R63、R64构成的减法器将热导池电桥信号Cs+、Cs-调理为单端输出信号，并通过R65连接至运算放大器U8正相输入端。同时，5V基准电压通过分压电阻R67、R68、R69、获取相应的分压电压，并输出至运算放大器U8负相输入端。通过运算放大器U9与电阻R56、R57、R70、R71构成的减法放大器对热导池信号进行调理。此时，热导池信号可直接输出至数据采集卡、色谱工作站进行数据记录和处理。
3 测试与实验
根据JJG 700-2016《气相色谱仪》设定检测条件[4]，该热导池检测电路在热丝电流200mA，温度80℃，氦载气流量为30mL/min的条件下，灵敏度≥6000mV·mL/mL（氮），检测限≤100ppm。基线噪声优于0.1mV，基线漂移优于0.2mV/0.5h。
4 结论
研制的热导池检测电路采用外部电压控制，恒流输出，热导池信号经调理后用于检测，集成度及稳定性高，适用于以热导池检测器的气相色谱仪。
参考文献
[1]许国旺.分析化学手册 气相色谱分析[M].北京:化学工业出版社,2017.
[2]赵藻藩,周性尧,等.仪器分析[M].北京:高等教育出版社,1998.
[3]陈凯良,竺树声.恒流源及其应用电路[M].浙江:浙江科学技术出版社,1992.
[4]JJG 700-2016《气相色谱仪》[S]
